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Etude du traitement de vins riches en acidité volatile par
le procédé
Responsable Scientifique Alain BERTRAND Professeur à lUniversité Victor Segalen Bordeaux 2 Michael PAETZOLD Marie Lyse BARRIOS, Gilles DE REVEL Principe : Le procédé consiste à traiter le perméat du vin, obtenu au travers dune membrane poreuse aux seules molécules de petite taille, par une résine de synthèse destinée à adsorber spécifiquement les molécules les plus polaires telles que les acides. Le perméat ainsi désacidifié est réincorporé dans le vin. Les système se poursuit jusqu'à lobtention dun taux dacidité volatile souhaité.
Matériel :
Losmoseur : Osmoseur OS 400 (Michael Paetzold SA) surface 64 m 2 en 8 modules, pression de travail 70 bars, débit circuit vin 50 l/min, débit perméat 5 l/min.
La membrane : Membrane spirale marque Flavorsave de Vinovation INC en polyamide. La résine: Résin (résine anionique faiblement basique).
Les vins :
Les vins traités sont au nombre de 5 :
1 vin blanc dAlsace, Pinot blanc. Noté PN.
1 vin rouge des Graves de Bordeaux. Noté GR.
1 vin rouge de Bordeaux. Noté Bx.
1 vin doux de Bordeaux. Noté LQ
1 vin rouge de Graves de Bordeaux supplémenté par 0.4 g/l dacide acétique et 50 mg/l
dacétate déthyle. Noté GR+.
Le SO2 est ajusté.
Les perméats sont échantillonnés avant et après résine alors que le système fonctionne de manière équilibrée. Le procès prévoit losmose des vins en boucle sur la cuve. Le perméat est passé sur résine puis additionné en continu au vin en sortie de losmoseur. La durée de traitement est calculée en fonction de la teneur en acide acétique et en acétate dé thyle du vin de départ, de la teneur en ces produits à obtenir après traitement, du volume de vin à traiter et dun coefficient fixe de passage de lacide acétique à travers la membrane. Ce calcul donne la quantité de perméat à extraire du vin et à passer sur résine. Une fois cette quantité de perméat obtenue le traitement est considéré comme fini. Les restes de vin et de perméat sont poussés par lazote.
Les membranes sont régdnérées par passage d'une solution de T'PS puis d'une solution d'acide citrique, et par un rinçage.
Les résines sont régénérées par passage d'une solution de KOH.
Pour la préparation des résines neuves, à la suite de nos observations, le fabriquant des résines préconise: un traitement dont les détails sont donnés en annexe 3.
Résultats :
Analyses chimiques :
il a été procédé à lanalyse des substances contenues dans le
perméat avant et après passage sur la résine (Tableau I), en particulier tous les
acides volatils et fixes (tartrique, lactique, malique, succinique), esters, alcools et aldéhydes,
les composés soufrés volatils, ainsi quau dosage du dioxyde de soufre de même
quà la mesure de labsorbance à 280 nm.
Les alcools ne sont que très partiellement fixés par la résine. En revanche, les
esters et les acides volatils sont pratiquement éliminés à plus de 90 %. Il ny
a pratiquement pas de SO2 dans le perméat.
Lacide acétique est fixé dans des proportions variant de 80 % (si le perméat
est très riche) à plus de 99 %.
Les aldéhydes présentent des variations aléatoires on peut noter un léger
relargage de benzaldéhyde.
Les composés soufrés volatils sont pratiquement éliminés lorsquils
étaient mesurables.
Le perméat est parfaitement incolore avant et après résine.
Labsorption à 280 nm montre que les composés phénoliques présents
diminuent (phénols volatils). En effet, le 4-éthylphénol, défaut majeur de
certains vins (quelquefois considéré -à tort- par certains dégustateurs comme
une marque de qualité et de typicité) est fixé par la résine à raison
de 95 % ce qui est un des avantages du procédé mais qui nécessitera un contrôle
sérieux de lélution de cette substance et de son élimination lors de la
régénération de la résine. En effet un essai postérieur à
celui qui est décrit a montré la présence de 4-Ethylphénol dans le perméat
après résine alors quil était absent avant résine.
Il nexiste pas de différence entre la teneur en extrait sec de perméat avant et
après résine ce qui ne signifie pas que la résine ne relargue rien mais en tout cas
moins de 1 ng/l de perméat en matière sèche, ce qui satisfait la réglementation.
En ce qui concerne lanalyse fine des perméats par chromatographie en phase gazeuse il
a pu être montré que la résine ne relargue ni styrène, divinylbenzène,
en revanche nous avons pu observer un certain nombre de substances supplémentaires dont certaines
ont été identifiées par spectrométrie de masse avec un coefficient de confiance
élevé ; il sagit des substances suivantes :
3,5-diméthyl-1-adamantol
4-phényl-1,3-dioxane
et des esters de lacide phtalique
et de 6 autres substances volatiles non identifiées de manière sûre, la plupart
dentre elles sont des éthers oxydes.
Leur concentration dans le perméat est de lordre de 0,1 à 1 mg/l, elles se retrouvent
dans le vin après traitement à des doses inférieures à 0.1 mg/l.
Remarque :
A la suite de ce constat il a été procédé à de nouvelles analyses en raison du fait quil sagissait de résines utilisées pour la première fois lors de cette expérimentation, et aussi du fait que le volume total du vin traité a été inférieur à 10 hl.
Une résine ayant déjà servi pour traiter plusieurs centaines dhectolitres
de vin en Suisse, a été mise en uvre pour traiter 1 hectolitre de vin rouge. Nous avons
prélevé le perméat avant et aprés résine. Il nest apparu aucune
des substances citées ci-dessus après passage sur résine au seuil de perception de la
méthode (moins de 5 mg/l)
En conséquence, comme nous lavons signalé au préalable le fabriquant
des résines a modifié le protocole de préparation des résines neuves avant usage
et contrôlé que les substances citées napparaissaient plus dans le perméat
après avoir traversé ces résines.
En ce qui concerne les analyses classiques on constate une perte moyenne dun
demi-dizième de degré dalcool. Une diminution dacidité totale de 0.58 g/l
en acide tartrique, de 0.30 en acidité volatile (en acide acétique).
Le pH augmente de 0.05 à 0.1 unité pH. Il nexiste pas de variation significative
de la DO280, enfin les Do420 et 520 augmentent légèrement.
Parmi les substances volatiles il est observé une légère baisse de
léthanal à lexception du vin blanc sec PN qui a dû subir une
oxydation après le traitement.
Les alcools pris en compte (Hexanol et 2-phényléthanol) diminuent légèrement.
Exceptionnellement, dans le cas du vin liquoreux, lacétate déthyle de même
que les autres esters diminuent de moitié, cette baisse étant moins sensible pour les autres vins.
En ce qui concerne les acides volatils leur diminution moyenne est de 1,2 mg/l soit 20 % et donc il
sen suit une grande amélioration de la netteté de larôme.
Un seul vin, le vin de Graves, présentait une teneur en 4-éthylphénol susceptible
dêtre perçue à la dégustation (1 mg/l) ; après traitement il ne restait
que 0.81 mg/l ce qui reste encore bien trop élevé mais constitue une indiscutable
amélioration de la netteté de l'arôme. |
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